{"id":14578,"date":"2021-06-14T11:31:24","date_gmt":"2021-06-14T09:31:24","guid":{"rendered":"https:\/\/www.m-q.ch\/?p=14578"},"modified":"2021-06-15T08:58:08","modified_gmt":"2021-06-15T06:58:08","slug":"neues-tomografie-verfahren-entwickelt","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.m-q.ch\/de\/neues-tomografie-verfahren-entwickelt\/","title":{"rendered":"Neues Tomografie-Verfahren entwickelt"},"content":{"rendered":"
\"VPO-Katalysator\"
Zirui Gao, Forscher am PSI, hat f\u00fcr experimentelle Untersuchungen einen neuen Algorithmus entwickelt, der die Dauer bestimmter Messungen, die sonst zu langwierig w\u00e4ren, deutlich verk\u00fcrzt. Damit untersuchten die Forschenden auf der Nano-Skala die Alterungsprozesse in einem viel genutzten Katalysatormaterial. Foto: Markus Fischer, PSI<\/figcaption><\/figure>\n

Die Materialgruppe der Vanadium-Phosphor-Oxide (VPO) ist in der chemischen Industrie weit verbreitet als Katalysator. Bereits seit den 1970er-Jahren werden VPO bei der Herstellung von Maleins\u00e4ure-Anhydrid eingesetzt; dies wiederum ist Ausgangsmaterial zur Herstellung bestimmter Arten von Plastik, darunter zunehmend biologisch abbaubarer Kunststoffe. In der Industrie werden die Katalyse-Materialien \u00fcber mehrere Jahre genutzt, denn sie spielen zwar f\u00fcr den Ablauf der chemischen Reaktionen eine wichtige Rolle, werden dabei selbst aber nicht verbraucht. Dennoch ver\u00e4ndert sich der VPO-Katalysator durch diesen Einsatz mit der Zeit.<\/p>\n

Forschende aus zwei Einheiten des Paul Scherrer Instituts (PSI) \u2013 dem Forschungsbereich f\u00fcr Photonenforschung sowie dem Bereich Energie und Umwelt \u2013 haben nun in Zusammenarbeit mit der ETH Z\u00fcrich und der Schweizer Firma Clariant AG den Alterungsprozess von VPO genau untersucht \u2013 und in diesem Zuge auch ein neues experimentelles Verfahren entwickelt.<\/p>\n

Zwei Methoden\u2026<\/strong><\/h2>\n

Die Clariant AG ist ein weltweit f\u00fchrendes Unternehmen f\u00fcr Spezialchemie. Clariant stellte dem PSI zwei Proben zur Verf\u00fcgung: Erstens eine Probe aus bislang ungenutztem VPO und zweitens VPO, das vier Jahre lang als Katalysator im industriellen Betrieb eingesetzt worden war. Dass sich das VPO mit den Einsatzjahren ver\u00e4ndert und seine gew\u00fcnschten Eigenschaften leicht einb\u00fcsst, war schon lange bekannt. Nicht restlos gekl\u00e4rt war jedoch bisher, welche Prozesse in der Nano-Struktur und auf der Ebene der Atome hierf\u00fcr verantwortlich sind.<\/p>\n

Dieser Frage gingen die PSI-Forschenden mittels hochmoderner Methoden der Materialcharakterisierung nach. Um den chemischen Aufbau der Proben auf der Nano-Skala sichtbar zu machen, kombinierten sie zwei Verfahren: Erstens eine bestimmte, zuvor am PSI entwickelte Tomografie-Methode namens ptychografische R\u00f6ntgen-Computertomografie, die die R\u00f6ntgenstrahlung der Synchrotron Lichtquelle Schweiz SLS nutzt und zerst\u00f6rungsfrei das Innere der Probe in 3-D und mit Nano-Aufl\u00f6sung abbilden kann. Zweitens nahmen die Forschenden eine lokale Transmissionsspektroskopie-Methode hinzu, die zus\u00e4tzlich in jedem Volumenelement der Tomogramme die chemischen Eigenschaften des Materials aufzeigte.<\/p>\n

\u00abIm Grunde haben wir 4-dimensionale Daten erhoben\u00bb, erkl\u00e4rt Johannes Ihli, Forscher am PSI und einer der Studien-Autoren: \u00abWir haben eine hochaufgel\u00f6ste 3-D-Darstellung unserer Probe rekonstruiert, bei der die einzelnen Volumenelemente \u2013 genannt Voxel \u2013 eine Kantenl\u00e4nge von nur 26 Nanometern haben. Zus\u00e4tzlich haben wir zu jedem dieser Voxel ein quantitatives R\u00f6ntgen-Transmissionsspektrum, dessen Analyse uns die Chemie genau dort verr\u00e4t.\u00bb<\/p>\n

Anhand dieser Spektren ermittelten die Forschenden f\u00fcr jedes Voxel einige der grundlegendsten chemischen Gr\u00f6ssen: Die Elektronendichte, die Vanadiumkonzentration und der Oxidationsgrad des Vanadiums. Da es sich bei den untersuchten VPO-Katalysatoren um ein sogenanntes heterogenes Material handelt, \u00e4ndern sich diese Gr\u00f6ssen in verschiedenen Massst\u00e4ben \u00fcber das gesamte Probenvolumen. Dies wiederum bestimmt oder begrenzt die Leistungsf\u00e4higkeit des Katalysatormaterials.<\/p>\n

\u2026 und ein neuer Algorithmus<\/strong><\/h2>\n

Das schrittweise Vorgehen, um diese Daten zu erhalten, bestand darin, die Probe zun\u00e4chst f\u00fcr ein 2-D-Projektionsbild zu vermessen, sie dann ein winziges St\u00fcck zu drehen, wiederum zu vermessen und so weiter. Dieser Prozess wurde dann bei verschiedenen Energien wiederholt. Nach dem bisherigen Verfahren w\u00e4ren dabei rund f\u00fcnfzigtausend einzelne 2-D-Aufnahmen n\u00f6tig gewesen, die zu etwa hundert Tomogrammen zusammengesetzt worden w\u00e4ren. F\u00fcr jede der beiden Proben h\u00e4tte dies etwa eine Woche reine Messzeit bedeutet.<\/p>\n

\u00abDie Experimentierpl\u00e4tze an der SLS sind sehr begehrt und rund ums Jahr ausgebucht\u00bb, erkl\u00e4rt Manuel Guizar-Sicairos, ebenfalls PSI-Forscher und Leiter dieser Studie. \u00abWir k\u00f6nnen es uns daher nicht erlauben, Messungen durchzuf\u00fchren, die so lange dauern.\u00bb Die Datenerhebung musste effizienter werden.<\/p>\n

Dies gelang Zirui Gao, Erstautor der Studie, in Form eines neuen Prinzips der Datenaufnahme und einem zugeh\u00f6rigen Rekonstruktions-Algorithmus. \u00abF\u00fcr die 3-D-Rekonstruktion von Tomogrammen braucht man Aufnahmen aus vielen Winkeln\u00bb, erkl\u00e4rt Gao. \u00abUnser neuer Algorithmus aber schafft es, die ben\u00f6tigte Menge an Information auch dann zu gewinnen, wenn man den Abstand zwischen den Winkeln ungef\u00e4hr verzehnfacht \u2013 also nur rund ein Zehntel der 2-D-Bilder aufnimmt.\u00bb So gelang es den Forschenden, die ben\u00f6tigten Daten in nur rund zwei Tagen Messzeit zu gewinnen und folglich viel Zeit und damit auch Kosten zu sparen.<\/p>\n

Gr\u00f6ssere Poren und fehlende Atome<\/strong><\/h2>\n

Die Messungen der beiden Proben zeigten: Das frische VPO hatte wie erwartet viele kleine Poren, die gleichm\u00e4ssig im Material verteilt waren. Diese Poren sind wichtig, denn sie stellen die Oberfl\u00e4che bereit, an der die Katalyse ablaufen kann. In der VPO-Probe dagegen, die vier Jahre lang in Gebrauch gewesen war, hatte sich die Struktur auf der Nano-Skala umgebaut: Es gab gr\u00f6ssere und daf\u00fcr weniger Hohlr\u00e4ume. Das Material dazwischen zeigte gr\u00f6ssere, l\u00e4nglich-kristalline Formen.<\/p>\n

Auch auf molekularer Ebene zeigten sich Ver\u00e4nderungen: Mit der Zeit waren im Atom-Gitter Fehlstellen, auch genannt L\u00f6cher, entstanden. Deren Existenz war bisher nur vermutet worden. Mit ihrem neu erhaltenen Wissen \u00fcber die Probenchemie auf der Nanoskala konnten die Forschenden nun diese L\u00f6cher best\u00e4tigen und ihre genaue Lage bestimmen: an der Stelle bestimmter, nunmehr fehlender Vanadium-Atome. \u00abDass der relative Gehalt an Vanadium mit der Zeit abnimmt, war schon vorher bekannt\u00bb, so Gao. \u00abAber wir konnten jetzt erstmals zeigen, an welcher Stelle im Kristallgitter diese Atome fehlen. Zusammen mit unseren anderen Ergebnissen best\u00e4tigt dies eine bisherige Vermutung: dass n\u00e4mlich diese Fehlstellen im Atomgitter als zus\u00e4tzliche aktive Stellen f\u00fcr den Prozess der Katalyse dienen k\u00f6nnen.\u00bb<\/p>\n

Dies bedeutet, dass diese zunehmenden Fehlstellen ein willkommener Effekt sind: Sie erh\u00f6hen die katalytische Aktivit\u00e4t und wirken so zumindest teilweise dem Aktivit\u00e4tsverlust entgegen, der entsteht, wenn die Zahl der Poren abnimmt. \u00abUnsere neuen, detaillierten Ergebnisse k\u00f6nnten Industrie-Unternehmen helfen, ihre Katalysatoren zu optimieren und langlebiger zu machen\u00bb, so Gao.<\/p>\n

\n

Originalver\u00f6ffentlichung:<\/em> Sparse ab initio X-ray transmission spectro-tomography for nanoscopic compositional analysis of functional materials; Z. Gao, M. Odstrcil, S. B\u00f6cklein, D. Palagin, M. Holler, D. Ferreira Sanchez, F. Krumeich, A. Menzel, M. Stampanoni, G. Mestl, J.A. van Bokhoven, M. Guizar-Sicairos, J. Ihli
\nScience Advances\u00a09. Juni 2021 (online)
\nDOI:\u00a010.1126\/sciadv.abf6971<\/a><\/p>\n<\/blockquote>\n

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