{"id":14578,"date":"2021-06-14T11:31:24","date_gmt":"2021-06-14T09:31:24","guid":{"rendered":"https:\/\/www.m-q.ch\/?p=14578"},"modified":"2021-06-15T08:58:08","modified_gmt":"2021-06-15T06:58:08","slug":"nouvelle-methode-de-tomographie","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.m-q.ch\/fr\/neues-tomografie-verfahren-entwickelt\/","title":{"rendered":"Mise au point d'une nouvelle m\u00e9thode de tomographie"},"content":{"rendered":"<figure id=\"attachment_14579\" aria-describedby=\"caption-attachment-14579\" style=\"width: 2560px\" class=\"wp-caption aligncenter\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"wp-image-14579 size-full\" src=\"https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-scaled.jpg\" alt=\"Catalyseur VPO\" width=\"2560\" height=\"1707\" data-wp-editing=\"1\" srcset=\"https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-scaled.jpg 2560w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-768x512.jpg 768w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-1536x1024.jpg 1536w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-2048x1365.jpg 2048w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-16x12.jpg 16w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-263x175.jpg 263w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-525x350.jpg 525w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-1200x800.jpg 1200w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-920x613.jpg 920w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-1400x933.jpg 1400w, https:\/\/www.m-q.ch\/wp-content\/uploads\/2021\/06\/PSI_klein-1-300x200.jpg 300w\" sizes=\"auto, (max-width: 2560px) 100vw, 2560px\" \/><figcaption id=\"caption-attachment-14579\" class=\"wp-caption-text\">Zirui Gao, chercheur au PSI, a mis au point un nouvel algorithme pour les enqu\u00eates exp\u00e9rimentales qui permet de raccourcir consid\u00e9rablement la dur\u00e9e de certaines mesures qui seraient autrement trop longues. Les chercheurs l'ont utilis\u00e9 pour \u00e9tudier les processus de vieillissement d'un mat\u00e9riau catalytique tr\u00e8s utilis\u00e9 \u00e0 l'\u00e9chelle nanom\u00e9trique. Photo : Markus Fischer, PSI<\/figcaption><\/figure>\n<p>Le groupe des mat\u00e9riaux de l'oxyde de vanadium et de phosphore (VPO) est largement utilis\u00e9 comme catalyseur dans l'industrie chimique. Depuis les ann\u00e9es 1970, les OPV sont utilis\u00e9s dans la production d'anhydride mal\u00e9ique, qui est \u00e0 son tour la mati\u00e8re premi\u00e8re pour la production de certains types de plastiques, y compris des plastiques de plus en plus biod\u00e9gradables. Dans l'industrie, les mat\u00e9riaux catalytiques sont utilis\u00e9s pendant plusieurs ann\u00e9es car, bien qu'ils jouent un r\u00f4le important dans le d\u00e9roulement des r\u00e9actions chimiques, ils ne sont pas eux-m\u00eames consomm\u00e9s dans le processus. N\u00e9anmoins, le catalyseur VPO \u00e9volue dans le temps du fait de cette utilisation.<\/p>\n<p>Des chercheurs de deux unit\u00e9s de l'Institut Paul Scherrer (PSI) - la Division de la recherche sur les photons et la Division de l'\u00e9nergie et de l'environnement - ont uni leurs forces \u00e0 celles de l'ETH Zurich et de la soci\u00e9t\u00e9 suisse Clariant AG pour \u00e9tudier en d\u00e9tail le processus de vieillissement de l'OPV - et ont \u00e9galement mis au point une nouvelle m\u00e9thode exp\u00e9rimentale.<\/p>\n<h2><strong>Deux m\u00e9thodes...<\/strong><\/h2>\n<p>Clariant AG est un leader mondial de la chimie de sp\u00e9cialit\u00e9. Clariant a fourni deux \u00e9chantillons \u00e0 l'ISP : Tout d'abord, un \u00e9chantillon de VPO non utilis\u00e9 pr\u00e9c\u00e9demment, et ensuite, un VPO qui avait \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9 comme catalyseur dans des op\u00e9rations industrielles pendant quatre ans. On savait depuis longtemps que le VPO se modifie au fil des ann\u00e9es d'utilisation et perd l\u00e9g\u00e8rement ses propri\u00e9t\u00e9s souhait\u00e9es. Cependant, on n'avait pas encore totalement clarifi\u00e9 quels processus dans la nano-structure et au niveau atomique en \u00e9taient responsables.<\/p>\n<p>Les chercheurs du PSI ont \u00e9tudi\u00e9 cette question en utilisant des m\u00e9thodes de caract\u00e9risation des mat\u00e9riaux \u00e0 la pointe de la technologie. Pour rendre visible la structure chimique des \u00e9chantillons \u00e0 l'\u00e9chelle nanom\u00e9trique, ils ont combin\u00e9 deux m\u00e9thodes : Tout d'abord, une m\u00e9thode particuli\u00e8re de tomographie d\u00e9velopp\u00e9e pr\u00e9c\u00e9demment au PSI, appel\u00e9e tomographie ptychographique \u00e0 rayons X, qui utilise les rayons X de la Source de Lumi\u00e8re Synchrotron Suisse SLS et peut imager de mani\u00e8re non-destructive l'int\u00e9rieur de l'\u00e9chantillon en 3-D et avec une nano-r\u00e9solution. Ensuite, les chercheurs ont ajout\u00e9 une m\u00e9thode de spectroscopie de transmission locale qui a permis de r\u00e9v\u00e9ler les propri\u00e9t\u00e9s chimiques du mat\u00e9riau dans chaque \u00e9l\u00e9ment de volume des tomogrammes.<\/p>\n<p>\"En fait, nous avons recueilli des donn\u00e9es quadridimensionnelles\", explique Johannes Ihli, chercheur au PSI et l'un des auteurs de l'\u00e9tude : \"Nous avons reconstruit une repr\u00e9sentation tridimensionnelle \u00e0 haute r\u00e9solution de notre \u00e9chantillon, o\u00f9 les \u00e9l\u00e9ments de volume individuels - appel\u00e9s voxels - ont une longueur de bord de seulement 26 nanom\u00e8tres. En outre, nous disposons d'un spectre quantitatif de transmission des rayons X pour chacun de ces voxels, dont l'analyse nous indique la chimie sur place.\"<\/p>\n<p>\u00c0 partir de ces spectres, les chercheurs ont d\u00e9termin\u00e9 certaines des quantit\u00e9s chimiques les plus fondamentales pour chaque voxel : La densit\u00e9 \u00e9lectronique, la concentration de vanadium et le degr\u00e9 d'oxydation du vanadium. Les catalyseurs VPO \u00e9tudi\u00e9s \u00e9tant un mat\u00e9riau dit h\u00e9t\u00e9rog\u00e8ne, ces quantit\u00e9s changent \u00e0 diff\u00e9rentes \u00e9chelles sur l'ensemble du volume de l'\u00e9chantillon. Cela d\u00e9termine ou limite \u00e0 son tour les performances du mat\u00e9riau catalyseur.<\/p>\n<h2><strong>... et un nouvel algorithme<\/strong><\/h2>\n<p>La proc\u00e9dure \u00e9tape par \u00e9tape pour obtenir ces donn\u00e9es consistait \u00e0 mesurer d'abord l'\u00e9chantillon pour obtenir une image de projection en 2D, puis \u00e0 le faire pivoter un tout petit peu, \u00e0 le mesurer \u00e0 nouveau, et ainsi de suite. Ce processus a ensuite \u00e9t\u00e9 r\u00e9p\u00e9t\u00e9 \u00e0 diff\u00e9rentes \u00e9nergies. Avec la m\u00e9thode pr\u00e9c\u00e9dente, cela aurait n\u00e9cessit\u00e9 environ cinquante mille images 2D individuelles, qui auraient \u00e9t\u00e9 assembl\u00e9es en une centaine de tomogrammes. Pour chacun des deux \u00e9chantillons, cela aurait repr\u00e9sent\u00e9 environ une semaine de temps de mesure pure.<\/p>\n<p>\"Les stations exp\u00e9rimentales du SLS sont tr\u00e8s demand\u00e9es et affichent complet toute l'ann\u00e9e\", explique Manuel Guizar-Sicairos, autre chercheur du PSI et responsable de cette \u00e9tude. \"Nous ne pouvons donc pas nous permettre de r\u00e9aliser des mesures qui prennent autant de temps\". La collecte des donn\u00e9es devait devenir plus efficace.<\/p>\n<p>Zirui Gao, premier auteur de l'\u00e9tude, y est parvenu sous la forme d'un nouveau principe d'acquisition des donn\u00e9es et d'un algorithme de reconstruction associ\u00e9. \"Pour la reconstruction tridimensionnelle de tomogrammes, il faut des images sous de nombreux angles\", explique M. Gao. \"Mais notre nouvel algorithme parvient \u00e0 extraire la quantit\u00e9 d'informations requise m\u00eame si l'on d\u00e9cuple environ la distance entre les angles - c'est-\u00e0-dire en ne prenant qu'un dixi\u00e8me environ des images bidimensionnelles.\" De cette mani\u00e8re, les chercheurs ont r\u00e9ussi \u00e0 obtenir les donn\u00e9es requises en seulement deux jours de mesure environ et ont ainsi \u00e9conomis\u00e9 beaucoup de temps et donc de co\u00fbts.<\/p>\n<h2><strong>Pores plus grands et atomes manquants<\/strong><\/h2>\n<p>Les mesures des deux \u00e9chantillons ont montr\u00e9 que, comme pr\u00e9vu, le VPO frais pr\u00e9sentait de nombreux petits pores r\u00e9partis uniform\u00e9ment dans le mat\u00e9riau. Ces pores sont importants car ils constituent la surface sur laquelle la catalyse peut avoir lieu. En revanche, dans l'\u00e9chantillon de VPO qui avait \u00e9t\u00e9 utilis\u00e9 pendant quatre ans, la structure avait chang\u00e9 \u00e0 l'\u00e9chelle nanom\u00e9trique : Il y avait des vides plus grands et des vides moins grands. Le mat\u00e9riau interm\u00e9diaire pr\u00e9sentait des formes cristallines plus grandes et allong\u00e9es.<\/p>\n<p>Les changements \u00e9taient \u00e9galement \u00e9vidents au niveau mol\u00e9culaire : Au fil du temps, des vides, \u00e9galement appel\u00e9s trous, \u00e9taient apparus dans le r\u00e9seau atomique. Leur existence n'avait auparavant \u00e9t\u00e9 que soup\u00e7onn\u00e9e. Gr\u00e2ce \u00e0 leurs nouvelles connaissances de la chimie des \u00e9chantillons \u00e0 l'\u00e9chelle nanom\u00e9trique, les chercheurs ont pu confirmer ces trous et d\u00e9terminer leur emplacement exact : \u00e0 l'emplacement de certains atomes de vanadium qui sont maintenant manquants. \"Le fait que la teneur relative en vanadium diminue avec le temps \u00e9tait d\u00e9j\u00e0 connu auparavant\", a d\u00e9clar\u00e9 M. Gao. \"Mais nous avons pu montrer pour la premi\u00e8re fois \u00e0 quel endroit du r\u00e9seau cristallin ces atomes manquent. Avec nos autres r\u00e9sultats, cela confirme une hypoth\u00e8se pr\u00e9c\u00e9dente : \u00e0 savoir que ces sites manquants dans le r\u00e9seau atomique peuvent servir de sites actifs suppl\u00e9mentaires pour le processus de catalyse.\"<\/p>\n<p>Cela signifie que ces vides croissants sont un effet bienvenu : Ils augmentent l'activit\u00e9 catalytique, compensant au moins partiellement la perte d'activit\u00e9 qui se produit lorsque le nombre de pores diminue. \"Nos nouveaux r\u00e9sultats d\u00e9taill\u00e9s pourraient aider les entreprises industrielles \u00e0 optimiser leurs catalyseurs et \u00e0 les rendre plus durables\", explique M. Gao.<\/p>\n<blockquote>\n<p><em>Publication originale :<\/em> Spectro-tomographie par transmission de rayons X ab initio \u00e9parse pour l'analyse de la composition nanoscopique des mat\u00e9riaux fonctionnels ; Z. Gao, M. Odstrcil, S. B\u00f6cklein, D. Palagin, M. Holler, D. Ferreira Sanchez, F. Krumeich, A. Menzel, M. Stampanoni, G. Mestl, J.A. van Bokhoven, M. Guizar-Sicairos, J. Ihli<br \/>\nScience Advances 9 juin 2021 (en ligne).<br \/>\nDOI :\u00a0<a href=\"https:\/\/dx.doi.org\/10.1126\/sciadv.abf6971\">10.1126\/sciadv.abf6971<\/a><\/p>\n<\/blockquote>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Die Materialgruppe der Vanadium-Phosphor-Oxide (VPO) ist in der chemischen Industrie weit verbreitet als Katalysator. Bereits seit den 1970er-Jahren werden VPO bei der Herstellung von Maleins\u00e4ure-Anhydrid eingesetzt; dies wiederum ist Ausgangsmaterial zur Herstellung bestimmter Arten von Plastik, darunter zunehmend biologisch abbaubarer Kunststoffe. 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